Elektronový mikroskop je asi nejvšestrannější přístroj pro pohled do mikrosvěta. Umožňuje zjistit, jak jsou ve zkoumaném materiálu rozloženy struktury či jaké má chemické a jiné vlastnosti. Moderní STEM s rozlišením v řádech desetin nanometru nabízí Centru nanotechnologií VŠB-TUO a spojuje transmisní a skenovací režim do jednoho přístroje. Jeho unikátnost je také v propojovací schopnosti s mikroskopem atomárních sil (AFM), což výrazně rozšiřuje možnosti studia materiálů.
Článek vychází z tradiční elektronové mikroskopie a jejího propojení s kvantovou fyzikou, která popisuje dualitu částice a vlnění a vliv pozorování na pozorovaný systém. Elektronová mikroskopie využívá vlnové povahy svazku elektronů a dovoluje rozlišovat detaily řádově v jednotkách až desetinách nanometru. Důraz je kladen na praktické aplikace SEM a TEM, jejich principy a parametry nastavení.
Principy a typy elektronové mikroskopie
Podle fyzikální výroby obrazu dělíme elektronovou mikroskopii na transmisní TEM a skenovací SEM. Mikrostruktura vzorku se studuje ve vakuu pomocí elektronového svazku vznikajícího z elektronové trysky. Elektrony mohou být emitovány z termoemisního zdroje (např. wolframové vlákno) či z autoemisního-studeného zdroje (FEG, Schottkyho tryska). Vysoké napětí (až 30 kV) urychluje elektrony ke kladně nabité anodě a umožňuje jejich vstup do elektronové optiky, která zajišťuje maximální průchod proudu a fokusaci paprsku na vzorek.
Při dopadu na vzorek vznikají různé signály: sekundární elektrony (SE), které poskytují topografické informace; pružné srážky; zpětně odražené elektrony (BSE) pro kontast a prvkové složení; a Augerovy elektronové či rentgenové částice. Na našem pracovišti se používá detekce rentgenového záření pomocí EDS detektoru. SEM má oproti TEM několik výhod, včetně menších nároků na tloušťku vzorku (TEM vyžaduje několik desítek nanometrů), a navíc vzorky mohou být nevodivé pokoveny metodou iontového naprašování.
Mezi nevýhody SEM patří obvykle nižší zůstávaná hloubka detailů oproti TEM a nutnost vakua. Sem také se zaměřujeme na kvalitu ověřování zdrojů znečištění ovzduší, kde morfologie a chemické složení prachových částic zachycených na filtrech hraje klíčovou roli pro identifikaci zdrojů znečištění.
Klíčové parametry SEM a jejich vliv na výsledky
1. Zvětšení: Definice a praktické dopady. Zvětšení je poměr velikosti vzorku na snímku k skutečné velikosti a je relativní. Vědci preferují zobrazení zorného pole a rozlišení v nanometrech než samotné číslo zvětšení, protože vyšší zvětšení nepřináší nutně více detailů; kvalita závisí na zobrazovacích prvcích a nastavení.
2. Rozlišení: Minimální vzdálenost mezi objekty, která umožňuje jejich rozlišení. U stolních SEM s rozlišením v řádu desetin nm se očekává, že 5-10násobek rozlišení poskytne dobré výsledky pro vzorky průměrné velikosti 50-100 nm. Rozlišení není velikostí nejmenšího prvku; závisí na kvalitě systémů a nastavení.
3. Zdroje elektronů: Katody wolframové vs CeB6/LaB6. Wolframové katody nabízejí vysokou hustotu proudu ale kratší životnost; CeB6 a LaB6 poskytují vyšší jas a delší životnost, avšak vyžadují lepší vakuum. Stabilita emisního proudu je klíčovým požadavkem pro termionické zdroje a bývá lepší než 1 %; CeB6 vykazuje stabilitu kolem 0,3 % během prvních 5 hodin a 0,2 % mezi 5. a 15. hodinou po zapnutí. Významné jsou rozdíly v provozních teplotách a energii emitovaných elektronů; CeB6 má nižší výstupní práci (2,5-2,7 eV) a vyšší proudovou hustotu než wolfram, což vede k lepší kvalitě obrazu, zejména při nižších napětích.
4. Urychlovací napětí: Ovlivňuje energii elektronů a interakční objem. Vyšší napětí vede k hlubší penetraci a většímu objemu interakce; nižší napětí zobrazuje povrch vzorku. Pro EDS detekci je žádáno co nejvyšší napětí pro více rentgenových paprsků, pro povrchovou topografii vhodné nízké napětí. U Amusat Phenom Pro bývá rozlišení nejlepší při 10-12 kV; u některých systémů až 15 kV (20 kV po upgradu). Biologické a organické vzorky jsou citlivé na vysoké energie, takže volba napětí vyžaduje rovnováhu mezi informacemi a škodami vzorku.
5. Velikost dopadové plochy a hustota náboje: Optimální nastavení vyžaduje pochopení urychlovacího napětí, úhlu dopadu, proudu a velikosti dopadové plochy. Pro nejvyšší rozlišení volíme nejmenší dopadovou plochu, ale pokud je cílem kontrast a rychlost snímání, lze snížit spot size pro lepší jas a ostrost. Stolní SEM řady Phenom nabízejí předem optimalizovaná nastavení pro různé typy analýz a zjednodušují tak výběr. Snížení expozice vnitřního prostředí prodlužuje životnost SEM a zdroje elektronu, a minimalizuje kontaminaci.
Další technologie a praktické poznámky
Skleny a plazmové techniky jako Xe-FIB umožňují mikro- a nano-manipulaci a přípravu vzorků pro 3D destruktivní tomografii a zobrazení mapování EDS/EBSD. Dualní elektronový a iontový svazek v některých přístrojích umožňuje lokální strukturované a chemické analýzy. AFM a STM/metody SPM poskytují atomární rozlišení a vyžadují méně náročnou vzorkovou přípravu oproti TEM/SEM.
V praxi na pracovišti Centra nanotechnologií VŠB-TUO SEMy slouží k analýze morfologie a chemického složení prachových částic z filtrů a k identifikaci zdrojů znečištění ovzduší, kde jí doplňuje TEM s energiovým filtrem, který umožňuje pracovat při napětích do 200 kV a umožňuje frézování, řezání a dalších procesů vzorku v jednom stroji.
Přehled komponent a konfigurací
- Sem s EDS pro RTG analýzu a BSE/SE detekci
- AFM/STM pro mapování atomárních sil a tunelový efekt
- Duální elektronový mikroskop s iontovým svazkem pro 3D tomografii a EBSD/EDX detekce
- Plazmové a FIB možnosti pro mikro- a nano-přípravu vzorků
Pro studium mikrostruktury a materiálových oborů se klade důraz na volbu optimálních nastavení a na rychlou edukaci obsluhy. Jen s dobře navrženou konfigurací je možné dosáhnout vysoké kvality dat s efektivitou a spolehlivostí provozu.
tags: #skenovaci #elektronovy #mikroskop #vscht #reference